药用级乙二胺乙二胺的合成:反应在通用型常压固定床催化剂反应装置中进行。原料NH3和载气惰性气体N2,在预热混合器中混合预热至一定温度后通入催化反应器中。在反应温度320-390℃,催化剂装量为单乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩尔比为36-70,NH3的压力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
药用级乙二胺产物的分解:反应产物中含有NH3、水、乙二胺、哌嗪、乙醇i胺及其他一些副产物。首先采用简单精馏方法,在100℃前蒸馏出NH4+环乙胺+少量水;再在100-118℃蒸出乙二胺+水;继续在120-140℃之间蒸出其他高沸点副产物。由于乙二胺与水形成共沸物,因此采用萃取、恒沸等特殊分馏方法,才能达到产品要求。哌嗪脱除结晶水,采用锌i粉共精馏法或以烃类作共沸剂共沸蒸馏,可得无水哌o嗪。未反应完的乙醇i胺和氨经分离后可以返回系统重复使用。
药用级乙二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒状氢i氧化钠或氢i氧化钾,振动数小时除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i属钠(2%~3%),分子筛或液态钠-钾合金等适当的干燥剂加热回流3小时后分馏。乙二胺与水虽能形成共沸混合物,但其共沸点比乙二胺沸点只高约2℃,故不宜用共沸蒸馏脱水。可以加入与水形成共沸混合物而与乙二胺不形成共沸混合物的第三种溶剂如苯、二异丙i醚、哌i啶等进行蒸馏精制。
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