无水乙二胺铜i溶液制备。称取125g硫酸铜,放于2L烧杯中,加入1L蒸馏水,加热搅拌,使硫酸铜完全溶解。在磁力搅拌下缓慢地加入氨水(约加25%-28%氨水57mL),使溶液对石蕊试纸呈弱碱性为止,烧杯底部有蓝绿色碱式硫酸铜沉淀产物。若氨水过量,可加入1:5的硫酸中和。倒去上层清液,用4160-65℃蒸馏水分4次洗涤沉淀(洗去硫酸铵)后,再用冷蒸馏水洗3-4次,每次洗涤都要静置至沉淀完全。吸取后一次的清液10mL,用10%氯化i钡检验是否还有S02存在。若有白色沉淀生成,需继续洗涤至无S存在。
无水乙二胺乙二胺的合成:反应在通用型常压固定床催化剂反应装置中进行。原料NH3和载气惰性气体N2,在预热混合器中混合预热至一定温度后通入催化反应器中。在反应温度320-390℃,催化剂装量为单乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩尔比为36-70,NH3的压力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
无水乙二胺以二氯乙i烷和过量的氨为原料制备乙二胺。(1)催化剂的制备:以一定浓度的氯化铵溶液与Na型分子筛(Na-MOR)在回流搅拌离子交换器中加热回流4-12h,抽滤,烘干得NH4-MOR。再与一定量活性氧化铝混合,造粒,打成片状催化剂(冲压压力≈19.6MPa),片i剂厚度1.5-2.0mm,于500℃煅烧得强固体酸催化剂,该催化剂为强酸性择性催化剂。
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