药用级乙二胺乙二胺的合成:反应在通用型常压固定床催化剂反应装置中进行。原料NH3和载气惰性气体N2,在预热混合器中混合预热至一定温度后通入催化反应器中。在反应温度320-390℃,催化剂装量为单乙i醇胺的1%,NH3/NEA摩尔比为36-70,NH3的压力0.5-0.7MPa,主要生成乙二胺和哌嗪(PIP)。
药用级乙二胺精制方法:于乙二胺中加入10%粒状氢i氧化钠或氢i氧化钾,振动数小时除去大部分水分和二氧化碳后,再用金i属钠(2%~3%),分子筛或液态钠-钾合金等适当的干燥剂加热回流3小时后分馏。乙二胺与水虽能形成共沸混合物,但其共沸点比乙二胺沸点只高约2℃,故不宜用共沸蒸馏脱水。可以加入与水形成共沸混合物而与乙二胺不形成共沸混合物的第三种溶剂如苯、二异丙i醚、哌i啶等进行蒸馏精制。
药用级乙二胺铜i溶液制备。称取125g硫酸铜,放于2L烧杯中,加入1L蒸馏水,加热搅拌,使硫酸铜完全溶解。在磁力搅拌下缓慢地加入氨水(约加25%-28%氨水57mL),使溶液对石蕊试纸呈弱碱性为止,烧杯底部有蓝绿色碱式硫酸铜沉淀产物。若氨水过量,可加入1:5的硫酸中和。倒去上层清液,用4160-65℃蒸馏水分4次洗涤沉淀(洗去硫酸铵)后,再用冷蒸馏水洗3-4次,每次洗涤都要静置至沉淀完全。吸取后一次的清液10mL,用10%氯化i钡检验是否还有S02存在。若有白色沉淀生成,需继续洗涤至无S存在。
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