近红外光谱仪如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCL(也同KBr一样预处理后使用)代替KBr进行压片,但也可比较KCL压片和KBr压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用KBr进行压片。
近红外光谱仪压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
近红外光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
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