近红外光谱仪如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用KCL(也同KBr一样预处理后使用)代替KBr进行压片,但也可比较KCL压片和KBr压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用KBr进行压片。
近红外光谱仪测定常用的试样制备方法是KBr压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
近红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。
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