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(100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。 金属样品黑色金属 称取0.1～0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。 称取0.1～0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(需配样系统) 称取0.1～0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，继续加热直冒白烟，滴加至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定) 称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解，然后加入lg过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2-3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。 称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入25毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入加热溶解半小时，如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸，稀释定容待测。 称取0.1～0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15毫升边摇动边加入3-5毫升
，直到式样完全溶解，加入10毫于电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约3毫升，取下冷却，加入30毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。 称取2克样品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加毫升，盐酸5毫升溶解，冷却，稀释至刻度。 工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。 碳素钢：可采用方法一 中、低合金钢： 低C：可采用方法一(低Si<1%，不含W、Nb)或可采用方法二(高Si，含W、Nb)高C：可采用方法一或方法二(测定Si、P)，可采用方法三(测定其它元素)高合金钢、不锈钢、高温合金： 低C：可采用方法二 高C：可采用方法二(测定Si、P)，可采用方法三(测定其它元素) 低C：可采用方法五。 高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。 生铁、铸铁：可采用方法二或方法四 合金铸铁： 低合金：可采用方法二或方法四 高铬铸铁：可采用方法二(测定Si、P)，可采用方法三，适当氧化碳化物(测定其它元素) 硅铁中杂质分析测定:
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第7年
