差示扫描量热仪介绍
什么是氧化诱导期?
氧化诱导期(OIT)是测定试样在高温(200摄氏度)氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间,是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期(简称OIT)方法是一种采用差热分析法(DTA)以塑料分子链断裂时的放热反应为依据,测试塑料在高温氧气中加速老化程度的方法。其原理是:将塑料试样与惰性参比物(如氧化铝)置于差热分析仪中,使其在一定温度下用氧气迅速置换试样室内的惰性气体(如氮气)。测试由于试样氧化而引起的DTA曲线(差热谱)的变化,并获得氧化诱导期(时间)OIT(min),以评定塑料的防热老化性能。
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DSC仪器的分辨率与时间常数
在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。
分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。
由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的较短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻Rth与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=RthC。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。
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差示扫描量热仪试验前需要做哪些准备?
1、样品的制备:切一小片试样,平放在样品盘底部(称样品质量:5到10毫克)。
2、用模具轻压,将样品密封在盘中。
3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁,不受污染。坩埚外壁不能沾染样品。
4、检查炉体是否清洁,可用玻璃刷轻扫或气体吹扫(注意不要接触到样品托中间的热电偶)!
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