柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下,液面将柱表面相平时,即加试样溶液。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
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液相色谱系统提高了HPLC的分离度、灵敏度、速度、精度和可靠性;***的并联泵头及单向阀设计理念,融合了当今世界上***的制造应用经验,使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度、脉动等性能指标,具备小系统死体积,工作能力可获得的提高。 液相色谱系统的原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。不要使用超声清洗溶剂入口过滤头,否则玻璃颗粒可能是破碎造成堵塞。
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HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:
速度快—通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。
分辨率高—可选择固定相和流动相以达到分离效果。
灵敏度高—紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。
柱子可反复使用—用一根色谱柱可分离不同的化合物。
样品量少,容易回收—样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
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