扫描电镜之电子探针的试样要求
具有较好的电导和热导性能
金属材料一般都有较好的导电和导热性能,而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累,造成电子束不稳定,图像模糊,菏泽扫描电镜分析,并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高,扫描电镜分析中心,往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。
电子束轰击试样时,只有0.5%左右的能量转变成X 射线, 其余能量大部份转换成热能,热能使试样轰击点温度升高,Castaing用如下公式表示温升△T(K):
式中V。(kV)为加速电压,i(μA)为探针电流,扫描电镜分析哪家好,d(μm)为电子束直径,k 为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如,对于典型金属(k=1 时),当V。=20kV,d=1μm,i=1μA 时,△T=96K。 对于热导差的典型晶体,k=0.1,典型的有机化合物k=0.002。对于热导差的材料,如K=0.01, V0=30kV, i=0.1μA, d=1μm时,扫描电镜分析费用, 由公式得ΔT=1440K。如果试样表面镀上10nm的铝膜,则ΔT减少到760K。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。
扫描电镜对样品的要求扫描电镜对样品的要求
(1)样品必须是无毒、无性的物质,以保证工作人员的人身安全;
(2)样品可以是块状、片状、纤维状,也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分,如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生2种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分;
(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变;
(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干;
(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持全自动扫描电子显微镜原始的结构状态;
全自动扫描电镜对样品的要求
1、试样在高真空中能保持稳定;
2、表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或断面的结构状态;
有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。
3、全自动扫描电镜用的试样大小要适合仪器样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,以分别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制。
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