原子吸收光谱仪检测 现在原子吸收的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190-900nm范围内有光谱响应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测,要求瞬时噪声小于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A 。
PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的,其光谱响应范围受光敏材料的限制,存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT的质量越好),原子吸收光谱仪哪家好,读出噪声相对较大,不能同时获得连续光谱的信息,但是做为常用主要检测器,他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪发展中有过光辉的历程,并且其技术现在也在不断的发展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的,其效率强,基于对检测信号的测量方式的不同,他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级,也可以同时进行多元素分析。
原子吸收光谱仪的使用方法工作曲线法
这是原子吸收光谱法常用的方法。此法根据被测元素的灵敏度及其在样品中的含量来配制标淮溶液系列,测出标准系列的吸光度,绘制出吸光度与浓度关系的工作曲线。测得样品溶液的吸光度后,在工作曲线上可查出样品溶液中被测元素的浓度。
标准加入法。
标准加入法也称标准增量法、直线外推法。当样品中基体不明或基体浓度很高、变化大,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法较好。这种方法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中,北京原子吸收光谱仪哪家好,其中一份试样溶液不加标准,均稀释至相同体积后测定(并制备一个样品空白)。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。
原子吸收光谱仪减小校正曲线弯曲的几点措施
在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响较大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:
(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。
(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。
(3)分析元素的浓度不要过高。
(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。
(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。
(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。
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