拉曼光谱在高分子材料中的应用
拉曼光谱可提供聚合物材料结构方面的许多重要信息。如分子结构与组成、立体规整性、结晶与去向、分子相互作用,以及表面和界面的结构等。从拉曼峰的宽度可以表征高分子材料的立体化学纯度。如无规立场试样或头-头,头-尾结构混杂的样品,拉曼峰是弱而宽,而高度有序样品具有强而尖锐的拉曼峰。
研究内容包括:
(1)化学结构和立构性判断:高分子中的C=C、C-C、S-S、C-S、N-N等骨架对拉曼光谱非常敏感,常用来研究高分子的化学组份和结构。
(2)组分定量分析:拉曼散射强度与高分子的浓度成线性关系,给高分子组分含量分析带来方便。
(3)晶相与无定形相的表征以及聚合物结晶过程和结晶度的监测。
(4)动力学过程研究:伴随高分子反应的动力学过程如聚合、裂解、水解和结晶等。相应的拉曼光谱某些特征谱带会有强度的改变。
(5)高分子取向研究:高分子链的各向异性必然带来对光散射的各向异性,测量分子的拉曼带退偏比可以得到分子构型或构象等方面的重要信息。
(6)聚合物共混物的相容性以及分子相互作用研究。
(7)复合材料应力松弛和应变过程的监测。
(8)聚合反应过程和聚合物固化过程监控。
拉曼光谱仪
开箱观察:
1. 肯定不是量产的产品,似乎是纯手工打造。光学量产产品质量与精密加工工艺的高低密不可分。
2. 光栅似乎是从Edmund 买的,1800/HVIS。
3. 有两个785 nm long pass filter。
4. 10到100微米直径的Pinhole 嵌在光筒里面,很难调整位置。
5. 大部分零件可拆卸,但不可调。
6. 激光器(IPS 100mW 785 nm TO-56 laser)有一段时间经常用拉曼的激光做实验,估计使用过于频繁而烧掉,后方有三个螺丝可以微调倾角。
拉曼光谱仪
1. 曾经一度怀疑线性CCD坏掉了,劝老板再买一个,手持式激光拉曼,可老板坚持说不可能的,(没可能坏的啦)。事实证明他是对的。
2. 将拉曼光谱从显微镜光路拆下,倒置固定在光学平台上。
3. 仔细观察光路,拆下大部分零件,拆前拍照记下原始位置。Fig. 4
4. 用白胶水粘紧光栅与反射镜。
5. 拆下两块滤光片,用一块反射镜反射回去,微调半透半反镜并用小孔检查光路,让入射光与出射光重合,使反射光透过pinhole,并且在CCD 镜头前看到光栅散射出的长条光斑。
6. 仔细调节Laser diode 后方的三个调整螺丝,同时微调Pinhole的位置(上方两个机米螺丝,下方一个弹性机米螺丝,前方两个紧固螺丝),使透过Pinhole的光强达到大且光路共轴垂直。耐心缓慢旋转每一个旋钮体会光斑的强度与移动趋势。(难的一步)
7. 将外壳从光学平台卸下并封装好,复原。倒置接回显微镜光路,手持式激光拉曼价格,并仔细调两个反射镜的四个旋钮,使光斑在屏幕正中央。
8. 安装后,手持式激光拉曼报价,调节显微镜的上方卤灯的明暗,观察到有信号强弱的变化,手持式激光拉曼多少钱,若没有,拆掉,重复上述步骤 2-7。
9. 观察到明暗,使用标准样品,用长积分时间(20s),观察到拉曼信号。Fig.7(a)
10. 使用软件上的校准功能(Specify calibration peaks),用polystyrene样品重新校准。
11. 拆下再次做细微调整让信号强。Fig.7(b)
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