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调查采样。省级统一组织开展外业调查与采样。根据统一布设的样点和调查任务，土壤普查第三方队伍，按照统一的采样标准，确定具体采样点位，调查立地与生产信息，土壤普查外业调查采样实施方案，采集表层土壤样品、典型代表剖面样等。表层土壤样品按照“S”型或梅花型等方法混合取样，剖面样品采取整段采集和分层采样。
测试化验。以标准、行业标准和现代化验分析技术为基础，规范确定土壤三普统一的样品制备和测试化验方法。其中，重金属指标的测试方法与农用地土壤污染状况详查相衔接一致。开展标准化前处理，进行土壤样品的***、化学等指标批量化测试。充分衔接已有专项调查数据，相同点位已有化验结果满足土壤三普要求的，不再重复测试相应指标。选择典型区域，利用土壤蚯蚓、线虫等动物形态学方法与高通量测序技术等，进行土壤生物指标测试。
3.5筛选测试化验实验室土壤普查办负责制定规范筛选土壤三普检测实验室和质量控制实验室技术能力审核工作，明确申请检测实验室和质量控制实验室的准入标准及筛选评审程序，以及土壤三普检测实验室和质量控制实验室管理办法。3.5.1检测实验室各省级土壤普查办，土壤普查，负责从科研教育、第三方检测等机构中，按照检测实验室的组织管理、检测能力、能力验证考核、检测人员、设施环境、仪器设备、工作业绩、违规信用记录等准入条件，初步筛选出检测实验室，土壤普查免费方案，原则上每个省（市、区）初步筛选出的检测实验室数量不超过30家，并将初步筛选评审确定的检测实验室、相关申请材料和评审材料上报土壤普查办。
土壤普查办牵头对各省（区、市）推荐的检测实验室组织对检测实验室技术能力进行复核，并发布《第三次土壤普查检测实验室名录》，供各省（区、市）在土壤三普工作中选用检测实验室；各省（区、市）在土壤三普工作中，可以选用推荐名录中非本行政区域内的检测实验室。
生成工作底图叠加经过标准化处理的土壤二普1:5万土壤图和国土三调1:1万土地利用现状图，形成“土壤类型+土地利用类型”的叠加图斑（以下简称“叠加图斑”），形成的耕地园地、林地草地、盐碱荒地叠加图层与地形地貌图，作为三普内业样点预布设、成果汇总等的工作底图。
样点分布图+遥感影像图+行政区划图，作为外业调查采样的工作底图。4.2样点预布设在上述“叠加图斑”上，根据土壤类型、土地利用类型、地形地貌等环境变量，采用差异化密度的方法，布设表层样点和剖面样，赋值样点信息与任务。样点布设的具体方法，详见《土壤普查工作底图制作与采样点布设技术规范》。
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