氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题,但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐,则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸,然后再氨化,会产生大量的氯化钠无机盐。
目前,草铵lin的分离方法主要包括:(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中,以(或)法为例,中国CN102268037报道,先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐,然后通入解离得到草铵lin酸,后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤,流程复杂,安全风险高。因此,不易于工业化生产草铵lin。
本发明方法草铵lin氨基腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率≥80%。
LABO装置的标准功能
(1) 适合用作搅拌式洗涤过滤器、过滤干燥器或真空干燥器。
(2) 允许使用所有常用过滤材料,实验室过滤洗涤干燥三合一哪家好,如合成或金属布、多层过滤板、玻璃料。
(3) 带玻璃视镜的圆柱形容器主体,用于无阻碍的过程观察,带有加热/冷却夹套。
(4) 带有316L不锈钢支撑臂的容器封头。
(5) 容器底部配有可互换的过滤板,均为316L不锈钢。
(6) 带手动旋转曲柄的搅拌器,也适用于标准实验室搅拌器的旋转。
(7) 搅拌器上下移动的可调滑块。
(8) 带填料压盖的轴封。
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