取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
过滤洗涤干燥三合一是在一密闭容器内先后完成搅拌、反应、过滤、清洗、脱液、干燥(并可二次打浆)等工艺过程。具有结构简单、工艺流程简化、无交叉污染、物料更换便捷,自动化程度高等特点。同时可大大降低所需洁净厂房的体积,基础投资费低。广泛应用于制药、化工、食品、染料等行业,尤为适合洁净度要求高,小批量多产品种及特大批量的生产场合。 过滤洗涤干燥三合一配备空心螺带式搅拌及设备夹套,均为干燥热媒循环系统,确保物料大程度接受热能,结合无死角翻动结构,大幅提高物料热交换能力,由此干燥高的效率出传统工艺1-2倍;过滤洗涤干燥设备已积累近15年市场经验,在间歇式批次运行的生产线中应用范围十分广泛。
中试过滤洗涤干燥机 设备概述
传统的原料药过滤、洗涤、干燥中试工艺存在的问题:滤饼洗涤效果差、人工操作劳动强度大、物料转移困难、物料容易受到设备传动部件及敞开的环境影响和污染、对设备的清洁灭菌难以操作和验证等等的严重缺陷,对药品的色级、染菌和可见异物质量指标影响较大。
常州百得对传统原料药结晶干燥中试工艺进行整合,在继承传统精髓基础上,有所突破。从设备改革上入手,对其工艺进行整合,LabDRY实验室过滤洗涤干燥三合一厂家,形成新的原料药结晶干燥中试工艺设备方案;从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌原料药的生产。
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