取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,平板过滤洗涤,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,300升平板过滤洗涤,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,200升平板过滤洗涤,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
以有机胺(或氨气)法为例,中国CN103819503报道,先将草铵lin盐酸盐氨化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,然后用CO2将草铵lin氨盐反应得到草铵lin酸和碳酸盐,分离不溶的草铵lin酸(含少量碳酸盐),50升平板过滤洗涤,后烘干,碳酸盐挥发。该方法从草铵lin盐酸盐到草铵lin酸经历三个步骤,而有机胺的毒性大、价格高,回收成本高。另外,使用廉价的氨气无法重现报道的结果,事实上对草铵lin铵盐几乎不溶。 200升平板过滤洗涤-平板过滤洗涤-常州百得(查看)由常州市百得干燥工程有限公司提供。常州市百得干燥工程有限公司为客户提供“闭式循环喷雾干燥机,单锥干燥机,过滤洗涤干燥机,过滤洗涤装置”等业务,公司拥有“百得干燥”等品牌,专注于干燥设备等行业。,在江苏省常州市天宁区郑陆镇三河口工业开发区的名声不错。欢迎来电垂询,联系人:徐总。温馨提示:以上是关于200升平板过滤洗涤-平板过滤洗涤-常州百得(查看)的详细介绍,产品由常州市百得干燥工程有限公司为您提供,如果您对常州市百得干燥工程有限公司产品信息感兴趣可以联系供应商或者让供应商主动联系您 ,您也可以查看更多与干燥设备相关的产品!
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