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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中,加入,甲酸乙酯,再加入NaH,搅拌加热回流12h,反应液慢慢倒入1000g冰水中,搅拌,分层,分出有机相,回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和,溶液逐渐变厚至有大量固体出现,加入溶解固体,收集有机相,水层用萃取两次,合并有机相,再用饱和NaHCO3洗涤有机相,用钠加热后,加入400ml,在冰溶液中慢慢加入17g,搅拌2.5h,倒入4L离子交换水中,搅拌,慢慢加入150ml冰醋酸中和,得淡黄色沉淀,即粗产品,抽滤,水洗,脱色、重结晶,烘干,得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2,熔点101~102℃,液相色谱含量99.98%。
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随着化学工业的发展,CASNO 24324-17-2的应用越来越受到重视,可用来制造-9-芴甲酯(Fmoc-CI)、9-芴-N-琥珀酰基碳酸酯(Fmoc-OSU)。(Fmoc-CI)、Fmoc-osu是肽合成中氨基的保护剂,在多肽的合成中有独到的作用,同时它也是合成 9-芴酯的中间体。随着多肽的广泛应用和新的兴起,CASNO 24324-17-2的用量将会大幅增加,在工业上具有较好的发展前景。
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