金刚石微粉中氧氮元素分析
仪器: ON-3000氧氮分析仪,钢研纳克检测技术有限公司。电子天平:BS124,Max124g,d=0.1mg,Sartorius;载气:氦气,纯度≥99.999%,减压阀调至0.25MPa-0.3MPa;动力气:氩气,纯度≥99.5%,减压阀调至0.25MPa-0.3MPa;石墨坩埚:高纯石墨套坩埚;镍囊:高纯免洗镍囊;试剂:稀土氧化铜,碱石棉(CO2吸收剂),脱脂棉等。
标准样品:[18XHCX (ω(O) / %=0.141,ω(N) /%=0.0111),18X M3/2 (ω(O) /%=0.105,ω(N) / %=0.0269) , 18X M3/2-D (ω(O) / %=0.41,ω(N) / %=0.042)]
ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作
一. 样品准备
根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理,消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素,一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净,然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍,若有污渍,可用酒精擦试,若有锈迹,可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。
二. 仪器开机
1 开副机箱电源,仪器预热至少2小时,定氮仪厂家,没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。
2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。
3 按下副箱“节流阀”开关。
4 打开动力气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打开载气,将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下仪器截止阀(截止阀可保持常开状态)
7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。
8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。
9 打开循环水。
三 分析测试
1 启动计算机,进入分析软件界面。
2 检查分析软件主界面上“净化炉温”(450℃~600℃)、“转化炉温”(450℃~600℃)、“冷却水温”(4℃~30℃)是否在正常范围内。
3 仪器稳定15分钟。
4 空烧坩埚几次,让系统整体预热,降低系统空白。
5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行实际样品分析。
6 点击“开关炉”按钮,打开脉冲炉,用电极刷清扫上下炉头,用干净绸布擦拭炉头,并用洗耳球吹扫炉膛,换新坩埚,再次点击“开关炉”按钮,关闭脉冲炉。
7 输入样品名称,将样品放入天平称重,点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中,点击“加样”按钮,等待系统完成加样动作。
8 点击“开始”按钮,程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤,显示分析结果,进行过程中若出现问题,可点击“停止”按钮放弃分析。
9 根据需要统计或打印分析数据。
10 重复6~9步进行下一次分析。。
四, 仪器关机
脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量
软磁性金属和合金材料用途广泛, 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。
纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下, 氧在材料中是一种有害元素。 因此, 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、
库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷,采用定氧仪O-3000, 选用工具钢标样绘制氧校准曲线, 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。
应用氧氮分析仪器,采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量, 使用较佳条件, 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之间, 结果精密度和准确度令人满意。
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