江苏ICP-MS质谱仪厂家“本信息长期有效”

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中，、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg ?

mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg ? mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL和3 mL盐酸，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

要确保 ICP-MS 质谱仪的分析性能符合要求，可以考虑以下几个方面：

校准和标准化：定期进行仪器的校准和标准化，使用标准物质进行校准，以确保仪器的测量结果准确可靠。

质量控制：进行质量控制措施，如空白样品、标准样品、重复样品等的检测，以监测仪器的稳定性和准确性。

仪器维护：按照仪器的操作手册进行定期的维护和保养，包括清洗、更换耗材、检查部件等，确保仪器处于良好的工作状态。

样品前处理：优化样品前处理方法，确保样品制备的一致性和可靠性，以减少干扰和误差。

培训和经验：操作人员应接受充分的培训，了解仪器的操作和分析方法，积累丰富的经验，以正确操作和解读仪器的分析结果。

定期验证：定期进行仪器性能的验证和评估，与其他可靠的分析方法进行比对或参加能力验证活动。

环境条件：确保仪器的工作环境符合要求，ICP-MS质谱仪厂家，如温度、湿度、电磁场等，以避免环境因素对仪器性能的影响。

数据分析和审查：对分析数据进行仔细的审查和分析，发现异常结果时，及时进行调查和纠正。

供应商支持：与仪器供应商保持良好的沟通，及时获取技术支持、固件更新和维修服务。

方法开发和优化：根据具体的分析任务，开发和优化合适的分析方法，以提高仪器的分析性能。

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，