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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法,即芴在强碱催化剂的作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子再与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛,然后9-芴甲醛在还原剂的作用下,还原成CASNO 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、乙醇钠、乙醇钾等,溶剂为非质子性无水溶剂,如、甲酸乙酯等。为提高反应速度,缩短反应时间,尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂NaBH4和KBH4,其还原剂还原效率好,但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂,CASNO 24324-17-2多少钱,在水溶液中反应,但易生成一些副产物,造成后续提纯的难度。
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人类进入21世纪后,生物制药已成为一门发展迅速、前景广阔的学科。在有机合成向生命科学渗透的过程中,CASNO 24324-17-2是一种重要的生物化工原料,作为中间体,其与反应生成-9-芴甲酯(Fmoc-CI),是肽合成中氨基的重要保护剂。我们研究发现用CASNO 24324-17-2做成的保护剂在合成多肽时有非常特别的优势。
CASNO 24324-17-2是个应用广泛并很有前景的有机中间体。由芴制备CASNO 24324-17-2是十九世纪六十年代美国人首先研制成功的。由于CASNO 24324-17-2在多肽合成中的重要作用,所以受到各国科学家的重视,发展很快,尤其是日本、美国化学家的研究成果更为显著
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,其包含以下步骤:
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2,其包含以下两个步骤:步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中,滤除不溶物后,将滤液冷却,析出结晶,再进行过滤、真空干燥,得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物; 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物,按一定的比例溶解于第二溶剂中,滤除不溶物,再对滤液采用溶析法析出结晶,冷却后,进行过滤、真空干燥,得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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