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以芴作主要原料,作为催化剂合成CASNO 24324-17-2,使用条件较苛刻,来源较困难。我公司以甲酸乙酯为反应物和溶剂,乙醇钠为催化剂,与芴反应合成芴甲醛,再由芴甲醛与甲醛反应合成CASNO 24324-17-2,产品收率高且稳定,原料来源方便,具有一定的工业使用价值。
CASNO 24324-17-2作为一种重要的化工中间体,在制药、功能性色素及高分子等领域的应用日益广泛,由CASNO 24324-17-2制备的含9-芴甲氧羰基的一系列化合物已成为多肽合成中重要的氨基保护剂。CASNO 24324-17-2本身还是一种重要的羧基保护剂。
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用一步法合成CASNO 24324-17-2,CAS NO 82911-69-1批发,以二甲亚砜为溶剂,固体碱为催化剂,与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛,再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比,中间产物9-芴甲醛不用分离出来,大大简化了工艺过程,缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂,既满足安全需求,又大幅降低了合成成本,具有一定的研究价值。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。
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