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双醚芴的制备方法:首先我们准备好一个500毫升容积的三口瓶,吕梁双酚芴BPF,将三口瓶中装备好机械搅拌器、温度计还有恒压滴液漏斗。我们在三口瓶中加入45克0.25mol的9-芴酮,138.16克1mol的乙二醇苯醚,0.64克的0.006mol的β-巯基丙酸。将以上三者混合搅拌。我们等9-芴酮完全溶解后,在室温下由恒压滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的。滴加一小时后,三口瓶中溶液的温度开始上升,等温度稳定在60到65摄氏度的时候,继续等待反应5小时。
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双醚芴的制备方法:等5小时后反应差不多结束,趁热加入300ml,继续搅拌,一直到反应液由粘稠状变为澄清状,再加入少量的NaOH溶液将PH调至中性。接着就是等待溶液缓慢降温等晶体析出了,之后过滤、干燥,我们将会得到103.7克的双醚芴白色固体,里面的双醚芴含量大约为94.6%,以上就是实验室制双醚芴的主要方法了。
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双醚芴的纯化:我们都知道,双醚芴作为一种化学产物,是需要经过化学反应才能得到的,而化学反应得到的产品,往往会遇到纯度不够的特性。这是因为反应中总是会有反应物或者副产物等产品产生。
我们将上期实验室制得的103.7克双醚芴放在500ml的锥形瓶中,再加入300ml的,加热使它们溶解,趁热加入75ml的,后缓慢降温使其析出,将白色的晶体过滤干燥,开始的103.7克的双醚芴粗品将会变为98.9克的纯度较高的双醚芴了。使用本方法的重结晶收率为95.4%,产率为90.2%,得到的双醚芴的熔点在119摄氏度到120摄氏度之间。
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