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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,包含以下步骤:步骤1.合成CASNO 24324-17-2;
步骤1.1.在催化剂作用下,Fmoc-osu长期供应,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛;步骤1.2.使用还原剂,将9-芴甲醛通过还原反应生成CASNO 24324-17-2的粗产物;
步骤2.采用溶剂两步提纯法对CASNO 24324-17-2的粗产物进行两次提纯.
使用本发明提供的制取CASNO 24324-17-2的方法,制成的CASNO 24324-17-2的纯度非常高,能提高生产效率,提高反应过程中的安全性,同时降低生产成本.
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生产CASNO 24324-17-2方法
采用一步法制备CASNO 24324-17-2,使用不同的溶剂、催化剂、还原剂会导致产品收率不同。催化剂一般采用正丁基锂、化钠、乙醇钠、乙醇钾等,Fmoc-osu生产厂家,它们在反应过程中产生气体,安全隐患大,另外它们价格昂贵,因此投资和操作成本高;还原剂包括NaBH4,KBH4和甲醛水溶液,NaBH4、KBH4价格昂贵,但还原,甲醛水溶液价格便宜,但还原过程中易生成固体不溶物,增加后续提纯过程的难度。同时,两步法需将步生成的9-芴甲醛分离出来,然后再进行还原反应,工艺过程复杂。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,宁夏Fmoc-osu,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。
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