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芴的原有生产工艺为:将洗油馏分间歇蒸馏,9H-芴工厂直发,切取含芴约60%的芴主馏分,再将芴主馏分溶解于苯类溶剂,降温结晶,得到工业芴产品。为保证芴产品收率,初次溶剂结晶得到的芴产品纯度只能达到约90%,为提高产品质量,通常需要进行二次溶剂洗涤结晶,工业芴纯度可达到95%以上。同时为回收间歇蒸馏过程中其它馏分中的芴资源,需将部分馏分(含芴25%以上)返回洗油馏分,作为下轮间歇蒸馏原料进行重蒸。
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工业芴每批出厂产品都应附有质量证明书。 质量证明书内容应包括: 产品名称、 产品编号、 供方名称、地址、 等级、 批号、 净重、 发货日期和本标准规定的各项检验结果。供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书(MSDS) 和安全标签。 规定了工业芴的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存等要求。
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工业芴的合成方法:在高温焦油中的芴约含1.0-2.0%。从洗油馏分中切取290-310℃的芴馏分段,用相当于115块理论塔板的蒸馏塔进行精密分馏,回流比为15:1,切取292-302℃窄馏分。通过冷却,结晶,离心分离,得到粗芴,再用1:25的苯或重结晶,则得工业芴。将工业芴溶于苯中,用40%的硫酸洗涤,再经中和水洗,脱溶,将芴重新蒸馏,馏出物用和乙醇重结晶,得纯度为95%的纯芴。在三氯化铁的催化作用下,与反应制得。
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