氨基腈采用碱水解能很好的规避设备腐蚀问题,但其水解产物草铵lin钠盐要转变为草铵lin铵盐,则需要将草铵lin钠盐调成草铵lin酸,然后再氨化,会产生大量的氯化钠无机盐。
目前,草铵lin的分离方法主要包括:(或)法、有机胺(或氨气)法、膜分离法、树脂交换法。其中,以(或)法为例,江西三合一过滤洗涤干燥机,中国CN102268037报道,先将草铵lin盐酸盐酯化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,再将草铵lin酯水解重新得到草铵lin盐酸盐,然后通入解离得到草铵lin酸,后通入氨气得到草铵lin。从草铵lin盐酸盐到铵盐经历四个步骤,流程复杂,安全风险高。因此,不易于工业化生产草铵lin。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,50升三合一过滤洗涤干燥机,升温至95℃,千克级三合一过滤洗涤干燥机,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
LABO型实验室级三合一干燥机的体积为15升,可用于搅拌式洗涤过滤器/过滤干燥器/真空干燥器,已开发用于实验室的研究、产品开发和小规模加工。此装置允许惰性化、浆料填充、真空或压力过滤、滤饼平滑、置换或再悬浮清洗、加热、真空干燥并搅拌、冷却和排出干燥产品。该装置可用作搅拌洗涤过滤器、过滤干燥器、盘式干燥器,300升三合一过滤洗涤干燥机,也可用作桨式干燥器、混合器/混合器和反应器。带玻璃视镜的圆柱形容器主体允许无阻碍地观察过程。
LABO装置的选项
(1) 容器头部、容器底部和搅拌器,哈氏合金C22,钛,带ETFE涂层(FDA批准)和其他材料。
(2) 各种孔隙的多层过滤板。
(3) 用于过压保护的片。
(4) 压力表、各种工艺阀门、各种电子仪表。
(5) 仅用于干燥器操作的底板,搅拌器用作桨式干燥器,容器处于水平位置。
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