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工业芴的制备方法:熔融结晶法由于受控制条件及设备条件的限制,一般只能将芴纯度提高到 98%左右,9H-芴销售,三相结晶法精制工业芴效果尚可,但待芴纯度达到 99.2%左右时,再继续提高纯度将受到限制,新溶剂结晶法,经过三步操作,芴纯度可达 99%以上,若再精制一次芴纯度可达 99.5%,且收率较高。通过对以上三种不同方法的研究与比较,掌握了工业芴精制过程中影响产品纯度和收率的因素,同时也获得了优的精制方法及佳的工艺路线。
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上述方法存在以下缺点:(1)为提高芴在芴主馏分的集中度,当芴前馏分含芴大于50%时,需进行全回流4小时,再以高回流比(较小的采出量,较大的回流量)过度到芴主馏分。因此,前馏分的切取将造成蒸馏过程能源的巨大浪费;(2)芴主馏分含芴仅60%以上,将消耗大量的溶剂进行提纯,洗去其中的杂质;(3)得到的芴产品纯度不高,为92 ~ 93%.
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工业芴的合成方法:在高温焦油中的芴约含1.0-2.0%。从洗油馏分中切取290-310℃的芴馏分段,用相当于115块理论塔板的蒸馏塔进行精密分馏,9H-芴多少钱,回流比为15:1,切取292-302℃窄馏分。通过冷却,结晶,离心分离,得到粗芴,9H-芴批发,再用1:25的苯或重结晶,则得工业芴。将工业芴溶于苯中,用40%的硫酸洗涤,再经中和水洗,脱溶,将芴重新蒸馏,馏出物用和乙醇重结晶,得纯度为95%的纯芴。在三氯化铁的催化作用下,与反应制得。
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