这些干扰要有效识别和消除 ICP-MS 质谱仪中的干扰,可以采取以下一些方法
干扰校正方程:通过建立干扰校正方程,利用已知的干扰元素和目标元素的关系,对干扰进行校正。
内标法:使用内标元素来监测和校正信号的变化,以补偿基体效应和其他干扰。
碰撞/反应池技术:利用碰撞/反应池来去除或降低多原子离子、分子离子等干扰。
选择合适的质量数:避免选择受到严重干扰的质量数,或者采用高分辨率质谱仪来区分干扰和目标离子。
优化仪器参数:调整射频功率、离子源气体流量等参数,以减少干扰的影响。
样品前处理:适当的样品前处理方法可以去除干扰物质,如稀释、萃取、净化等。
同位素比值测量:通过测量同位素比值,可以消除一些干扰的影响,并提供的分析结果。
质量筛选:利用质量筛选技术,只监测特定质量数范围内的离子,减少干扰的干扰。
数据处理方法:采用合适的数据处理软件和算法,如背景扣除、平滑、校正等,来校正干扰。
标准加入法:通过添加已知浓度的标准物质到样品中,校正基体效应和干扰。
识别和消除干扰需要综合考虑多种方法,并根据具体的分析需求和样品特点选择合适的策略。同时,定期进行质量控制和方法验证也是确保干扰得到有效校正的重要步骤。
为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中电离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合,在高温下进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化,以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。
在进行样品前处理时,需要注意以下几点:
选择适当的前处理方法:根据样品的性质和待测元素的性质,选择适当的前处理方法。
控制样品的量和浓度:样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制样品的量和浓度,以保证分析结果的准确性。
避免污染:在进行样品前处理时,需要避免污染,以保证分析结果的准确性。
控制消解温度和时间:消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制消解温度和时间,以保证分析结果的准确性。
进行空白对照实验:在进行样品前处理时,需要进行空白对照实验,以保证分析结果的准确性。
总之,为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时,需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。
微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型
ICP-MS
样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这
三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ?
mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中,国产ICP-MS质谱仪厂家,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。
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