如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低,可能有以下一些原因和解决方法???
样品制备问题:确保样品的制备方法正确,避免污染或损失。
仪器校准:定期进行仪器的校准和质量校正,确保仪器的准确性。
离子源条件:优化离子源的参数,如射频功率、气体流量等,以提高离子化效率。
接口和锥体维护:定期清洁和维护接口和锥体,以减少离子传输的损失。
检测器性能:检查检测器的状态,确保其正常工作。
质谱干扰:排除可能存在的质谱干扰,如基质效应、多原子离子等。
气体质量:使用高纯度的气体,以避免气体不纯对灵敏度的影响。
样品提升率:检查样品的提升率是否合适,过低的提升率可能导致灵敏度降低。
仪器老化或故障:如果仪器使用时间较长或出现故障,可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题,可能需要综合考虑以上因素,并进行逐步排查和优化。
3. 如何进行仪器的校准和质量校正?
进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性,具体步骤如下???
硬件校准:
进行电子学参数的校准,包括离子能量、离子束流、放大器增益等。
进行离子光学系统的校准,包括离子传输效率、离子聚焦等。
元素校准:
使用标准溶液进行元素的校准,可以选择物质或商业标准物质。
根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号,建立元素的校准曲线。
根据校准曲线,对未知样品进行浓度的测量和计算。
质量校正:
进行质量的校正,以消除同位素的影响。
进行质量偏差的校正,以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。
在校准和质量校正过程中,需要注意以下几点???
选择合适的标准溶液和校准方法,以确保校准结果的准确性。
定期进行校准和质量校正,以保证仪器的准确性和稳定性。
记录校准和质量校正的结果,以便后续分析时参考。
需要注意的是,不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求,因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。
炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下,一年应该没问题的,不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很容易积盐份的,时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾1化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾1化器;
2、雾1化器流速受控于蠕动泵转速,你可以降低蠕动泵的转速试试;
3、雾化效率对灵敏度有很大影响,但是,雾1化器流速对灵敏度影响不大;
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关;想降低背景值,电感耦合等离子体质谱厂家,主要还是用合格的去离子水比较有效;经常合理清洗进样管道,即,开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验;尽量要避免过高浓度的样品进入,这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命;
5、选择低流量有效雾1化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关,背景值与空白值不是同一个概念;
6、不妨加酒精试试,ICP-AES好用;
电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的铷
铷属稀散元素,在、航空航天、生物工程技术、医学、能源和环境科学等领域有广泛的应用[1]。铷量的检测可为地质找矿、选矿冶金、材料加工等行业的生产研究以及医学中疾病的诊断提供重要依据。目前,国内外分 析测试铷的方法主要有原子吸收光谱法'、原子发射光谱法'、X-荧光光谱法叵和中子活化法等,分析对象
涉及环境水样和生物样品,对地质矿样中铷的分析尚鲜见报道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的检出限 均较高。现普及的原子吸收和发射光谱法分析铷时,须另加入镧盐,即便如此,对某些岩石、土壤样品仍得出较
实际值偏高的结果。中子活化法检出限虽低,但因仪器十分昂贵且性防护要求极高,使其难以普及。有关熔 融法-电感耦合等离子体质谱分析测试铷[9]的研究已有报道,但熔融法引入了大量盐类,不利于电感耦合等离子 体质谱仪的测定,且大大影响了分析方法的检出限。本文提出的酸溶-电感耦合等离子体质谱分析测试铷的方法, 具有准确度和精密度高,检出限低,干扰少,分析流程简单快速等特点。
质谱干扰对铷测定的影响
除了基体效应等非质谱干扰外,质谱干扰也是ICP-MS分析常遇到的问题。在ICP-MS分析中,即便极微量的 同量异位素的存在,也会干扰检测结果。
铷有85Rb和87Rb两种同位素,85Rb没有同量异位素,但87Rb有同量异位素87Sr。事实上,地质样品中常含锶元素。
由于干扰元素锶的两个天然同位素87Sr和88Sr的丰度分别为已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量异位素 的干扰,所以通过测量88Sr+离子流的强度进而求出87Sr+的离子流强度,然后再从所测得的87处的总离子流强度 中将87Sr+的离子流强度减去,即得87Rb+净离子流强度。从而得出87Rb的校正公式为净离子流87Rb=离子流(87Rb+87Sr) -(离子流 88Srx 7.02/82.56 )。
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