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芴的分子结构提取方法本品提取的方法有精馏法和钾熔法两种:精馏法。将包括蒽油前馏分的重质洗油,用60块塔板的精馏塔精馏,切取290~310℃芴馏分;芴馏分再精馏切取293~297℃芴窄馏分。窄馏分经冷却、结晶、离心分离得到粗芴。粗芴用-水混合溶剂重结晶得到纯度约为95%的工业芴。
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工业芴的理化特性:本品的分子量为166.22,沸点为297.9℃,熔点为115℃,密度(20℃)为1.181g/cm3。为白色小片状结晶,在高真空中易升华,不溶于水,微溶于乙醇,可溶于苯、易溶于醚和冰。
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工业芴组份的测定:
仪器操作条件选择:氮气(载气)流量选择:
载气的流量对色谱柱的分离效果影响较大。载气流速过高, 对一些组份分离不好, 流速过低,分离效果较好, 但分析时间较长。 在柱温为130℃ 的条件下,9H-芴生产厂家, 分别对载气压强为70KPa、76KPa、80KPa时进行试验。通过试验得出载气流量计压强为76KPa。
氢气流量选择:当载气流速固定时, 氢气流量增大,9H-芴生产加工, 响应值先增大, 然后又降低。
空气流量选择:空气除了提供氧助燃外, 还能带走离子室中的H20、 C02, 起到清扫作用。 由于氧气在燃烧过程中和试样组分形成CHO+, 因此离子化效率与氧气量有密切关系。 响应值随空气流速增加而增加, 当空气增加到一定流速, 响应值不变。
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