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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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公司主营：Fmoc-osu、CAS NO 82911-69-1、CASNO 24324-17-2、CASNO 24324-17-2长期供应、CAS 3236-71-3双酚芴、CAS 117344-32-8双醚芴、CAS 486-25-9芴酮、CAS NO 86-73-7芴、工业芴等，欢迎来电咨询！CASNO 24324-17-2长期供应
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用一步法合成CASNO 24324-17-2，以二甲亚砜为溶剂，固体碱为催化剂，与甲酸乙酯反应生成中间体芴甲醛，再用多聚甲醛将其还原成CASNO 24324-17-2。同两步法相比，中间产物9-芴甲醛不用分离出来，大大简化了工艺过程，CASNO 24324-17-2长期供应，缩短反应周期。使用安全低廉的固体碱为催化剂，既满足安全需求，又大幅降低了合成成本，具有一定的研究价值。
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法，其包含以下步骤：
采用溶剂两步提纯法提纯CASNO 24324-17-2，其包含以下两个步骤：步骤2.1.将CASNO 24324-17-2的粗产物按一定比例加热溶解于溶剂中，滤除不溶物后，将滤液冷却，析出结晶，再进行过滤、真空干燥，得到步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物； 步骤2.2.将经过步提纯后的CASNO 24324-17-2的一次提纯产物，按一定的比例溶解于第二溶剂中，滤除不溶物，再对滤液采用溶析法析出结晶，冷却后，进行过滤、真空干燥，得到提纯后的CASNO 24324-17-2。
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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中，加入，甲酸乙酯，再加入NaH，搅拌加热回流12h，反应液慢慢倒入1000g冰水中，搅拌，分层，分出有机相，回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和，溶液逐渐变厚至有大量固体出现，加入溶解固体，收集有机相，水层用萃取两次，合并有机相，再用饱和NaHCO3洗涤有机相，用钠加热后，加入400ml，在冰溶液中慢慢加入17g，搅拌2.5h，倒入4L离子交换水中，搅拌，慢慢加入150ml冰醋酸中和，得淡黄色沉淀，即粗产品，抽滤，水洗，脱色、重结晶，烘干，得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2，熔点101~102℃，液相色谱含量99.98%。
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