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一种制取CASNO 24324-17-2的方法,特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法,包括以下步骤:1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、,比例为50g∶15g∶50ml∶200ml,将乙醇钠的加到四口瓶中,将温度控制在0-10℃之间,滴加工业芴的溶液,加入甲酸乙酯,升温至30-40℃,得到9-芴甲醛;2)冰欲下加入、NaBH4,还原得到CASNO 24324-17-2粗产物,重结晶,得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高,反应条件温和,降低成本,易于工业化。

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人类进入21世纪后,生物制药已成为一门发展迅速、前景广阔的学科。在有机合成向生命科学渗透的过程中,CASNO 24324-17-2是一种重要的生物化工原料,作为中间体,其与反应生成-9-芴甲酯(Fmoc-CI),是肽合成中氨基的重要保护剂。我们研究发现用CASNO 24324-17-2做成的保护剂在合成多肽时有非常特别的优势。

CASNO 24324-17-2是个应用广泛并很有前景的有机中间体。由芴制备CASNO 24324-17-2是十九世纪六十年代美国人首先研制成功的。由于CASNO 24324-17-2在多肽合成中的重要作用,所以受到各国科学家的重视,发展很快,尤其是日本、美国化学家的研究成果更为显著

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二步法是合成CASNO 24324-17-2的主要方法,即芴在强碱催化剂的作用下,使芴9位上的一个氢以质子的形式脱去,生成的芴负离子再与甲酸乙酯反应,生成9-芴甲醛,然后9-芴甲醛在还原剂的作用下,还原成CASNO 24324-17-2。反应所用的强碱一般为、乙醇钠、乙醇钾等,溶剂为非质子性无水溶剂,如、甲酸乙酯等。为提高反应速度,缩短反应时间,尚需加入助催化剂。9-芴甲醛的还原反应可用还原剂NaBH4和KBH4,其还原剂还原效率好,但价格昂贵。也可以甲醛水溶液作还原剂,在水溶液中反应,但易生成一些副产物,造成后续提纯的难度。

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