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为了解决双醚芴合成方法的这些问题, 本文结合文献方法, 研究了对反应的催化作用, 并对的用量、 反应温度、 反应时间等反应条件进行了系统研究。 催化合成双醚芴相对于传统合成方法的优点是: 反应温度低(60℃) , 反应时间短(5h) , 产率高至90%以上, 且经过碱性溶液和水洗涤及重结晶后, 产品纯度高达 99. 7%以上; 除此, 反应所用催化剂和助催化剂β -巯基丙酸成本低, 且的用量少, 多余的乙二醇苯醚可以回收再利用, 环境污染小,适合工业化生产。
双醚芴的纯化:在 500ml 的锥形瓶中加入制得的 103. 7g 双醚芴粗品, 300ml , 加热使其溶解, 趁热加入 75ml , 缓慢降温使其析出, 将析出的白色晶体过滤, 干燥, 得较纯的双醚芴 98. 9g, 重结晶收率为 95. 4%,产率为 90. 2%, 熔点 119-120℃。
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双醚芴的合成研究:
以 9-芴酮、 乙二醇苯醚为原料, 催化合成双醚芴得到的产品纯度高达 99.67%, 产率 90.2%,反应稳定, 除此之外, 我们又对生产工艺进行了摸索, 总结出小试的较佳条件为: 9-芴酮 45g(0. 25mol),乙二醇苯醚 138. 16g(1. 00mol), β -巯基丙酸 0. 64g(0. 006mol), 54. 8g(0. 55mol),CAS 117344-32-8双醚芴厂家, 常温下滴时间为 1h, 60℃反应时间为 5h, 重结晶溶剂为: =(4: 1)。 反应中的乙二醇苯醚及重结晶用的和还可以重复使用, 这样不仅节约了成本, 而且降低了排放, 减小了环境污染。
一种光学树脂材料的主要单体, 因其聚合物的分子链的刚性较强, 玻璃化转变温度较高, 吸水性较小, 耐湿热性能高; 主要用于高折射率(≥1.600) 的液晶增亮膜、 超薄眼镜镜片、 相机镜头材料、 偏振膜以及涂料等。
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使用双酚芴的工程控制:
作业场所建议与其它作业场所分开。
密闭操作, 防止泄漏。
加强通风。
设置自动报警装置和事故通风设施。
设置应急撤离通道和必要的泻险区。
设置红域警示线、 警示标识和中文警示说明, 并设置通讯报警系统。
提供安全淋浴和洗眼设备。
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