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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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公司主营：Fmoc-osu、CAS NO 82911-69-1、CASNO 24324-17-2、CASNO 24324-17-2厂家、CAS 3236-71-3双酚芴、CAS 117344-32-8双醚芴、CAS 486-25-9芴酮、CAS NO 86-73-7芴、工业芴等，欢迎来电咨询！CASNO 24324-17-2厂家
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一种制取CASNO 24324-17-2的方法，特别涉及芴制取CASNO 24324-17-2的改良方法，包括以下步骤：1)工业芴、乙醇钠、甲酸乙酯、，比例为50g∶15g∶50ml∶200ml，将乙醇钠的加到四口瓶中，将温度控制在0-10℃之间，滴加工业芴的溶液，加入甲酸乙酯，升温至30-40℃，得到9-芴甲醛；2)冰欲下加入、NaBH4，还原得到CASNO 24324-17-2粗产物，重结晶，得到白色针状的CASNO 24324-17-2。粗产品纯度提高，反应条件温和，降低成本，易于工业化。
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生产CASNO 24324-17-2方法
称取83.0g工业芴于1000ml四口瓶中，加入，甲酸乙酯，CASNO 24324-17-2厂家，再加入NaH，搅拌加热回流12h，反应液慢慢倒入1000g冰水中，搅拌，分层，分出有机相，回收和过量的甲酸乙酯。水层用洗涤两次后加冰醋酸中和，溶液逐渐变厚至有大量固体出现，加入溶解固体，收集有机相，水层用萃取两次，合并有机相，再用饱和NaHCO3洗涤有机相，用钠加热后，加入400ml，在冰溶液中慢慢加入17g，搅拌2.5h，倒入4L离子交换水中，搅拌，慢慢加入150ml冰醋酸中和，得淡黄色沉淀，即粗产品，抽滤，水洗，脱色、重结晶，烘干，得到白色针状晶体CASNO 24324-17-2，熔点101~102℃，液相色谱含量99.98%。
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与作为催化剂合成CASNO 24324-17-2相比，催化合成CASNO 24324-17-2的工艺，原料易得，操作安全性高，成本降低，更适于工业化生产。本工艺芴甲醛合成的较佳参数为：当芴16g时，催化剂乙醇钠4.5g，甲酸乙酯66ml，加热回流36h;CASNO 24324-17-2合成的佳参数为：当芴甲醛19g时，甲醛7.0ml10%NaOH溶液70ml，反应2.0h.
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