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芴和芴酮共熔点的测定:
实验材料和试剂:芴, 工业级,9-芴酮99.9%生产厂家, 纯度 96.87%,芴酮, 课题组由芴催化氧化制备得到; 无水乙醇, 分析纯试剂。
实验仪器:气相色谱仪: Agilent 6890型气相色谱仪; 电子天平: FA 1004B,9-芴酮99.9%, 量程100.0000 g,熔点测定仪: X-4数字显示显微熔点测定仪, 精度1 °C。
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9-芴酮(9-Fluorenone),别名次甲酮分子,呈黄色斜方结晶体熔点84C沸点341.5C,9-芴酮99.9%大量供应,是一种重要的精细化工原料,目前主要由炼焦工业中提取的劳经各种氧化法制得。早在30~50年代国外对芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮为原料主要合成含劳结构的单体或衍生物,用于改性或合成性能特别的高分子材料(如含结构的环氧树脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷),合成电子摄影的非银系感光材料、和的中间体(如制造交感神经、止痉挛剂、抗和的杀虫剂植物生长助剂等)染料中间体洗涤剂,酮本身还可以作为多种化合物(如睛的光引发剂等)。由于我国对酮的应用研究刚刚起步主要合成、耐温性好、低吸湿性的高分子材料,用于制造航空、航天及民用(如运动器材)复合材料树脂基体和结构胶粘剂等。
由芴液相氧化制取芴酮的工艺简单、成本低,是综合利用煤焦油资源的重要途径之一,芴氧化制取芴酮可分为气相氧化法和液相氧化法两者相比,由于液相氧化法具有反应温度低、酮产率高反应过程容易控制、反应装置简单和一次性投资低等优点,再加上液相氧化法以非极性化合物为催化剂用氧气氧化劳制取酮的反应温和,贵州9-芴酮99.9%,成本低廉故受到国内外的广泛关注。
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芴和芴酮低共熔点的测定:用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。
对未知熔点的试样进行测定时, 先用较高电压快速粗测一次, 找到其熔点范围, 然后精细调整升温速度, 准确测量熔点。
观察被测试样的熔化过程, 记录初熔和全熔时的温度, 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片, 即完成一次熔点测定。 重复测试时, 需将散热器放在加热台上, 电压调为零或切断电源, 使温度降至熔点值以下30 °C, 重复1) - 3)步骤的操作。
同一组成的标准试样 3 次取样, 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值, 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。
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