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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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9-芴和 9-芴酮作为芴的下游产品， 具有更高的应用价值。 本课题采用反应–分离耦合法，将芴羟化为 9-芴或氧化为 9-芴酮， 利用菲与 9-芴或 9-芴酮的溶解性差异，实现蒽渣中菲的提取分离。 其中， 芴一步法羟化合成 9-芴的反应中， 采用的传统催化剂为有机强碱， 9-芴的选择性较低， 易生成脱水产物和二取代产物， 同时会产生碱性废液。 芴空气液相氧化合成 9-芴酮的收率和选择性都很高， 但由于菲与 9-芴酮的极性差异较小，湖北9-芴酮99.9%， 前期的分离效果不佳。 因此， 9-芴的可控合成及 9-芴酮与菲的分离是研究的关键。
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芴和芴酮共熔点的测定：
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶， 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量， 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中， 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制， 尽量使其成为均匀的细粉状混合物， 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量， 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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9-芴酮肟制备条件优化：
碱及其加料顺序
酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.
同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.
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