PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关
系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下,都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确,都会导致噪音的产生,进而影响检测信号 的稳定性。因此,应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下,并且不使用的时候,需要
松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens),并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下,让泵管
放松。
样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同,其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高,会影响信号稳定性,并且会导致氧化物(Oxides, 基于气体产生的干扰)产率升高。
空白样品检测结果异常可能是由多种原因引起的。除了之前提到的一些因素,还可能包括以下原因:
气源问题:氩气等气源的纯度不够或存在杂质,可能影响空白样品的检测。
样品容器污染:用于存放空白样品的容器可能受到污染,导致空白样品结果异常。
静电干扰:静电可能对仪器的检测产生干扰,尤其在干燥环境中更容易出现。
参数设置不当:仪器的某些参数设置不合适,如雾化气流量、等离子体功率等,可能影响空白样品的检测。
软件问题:仪器的软件可能存在故障或错误,导致数据处理异常。
外部干扰源:附近的电磁辐射、振动等外部干扰源可能影响仪器的正常工作。
要解决这些问题,可以尝试以下方法:
检查和优化气源,确保气源的纯度和稳定性。
清洗或更换样品容器,避免污染。
控制实验室的湿度,电感耦合等离子体质谱厂家,减少静电干扰的可能性。
仔细检查和调整仪器的参数设置,根据实际情况进行优化。
检查软件是否需要更新或重新安装,确保软件正常运行。
排除外部干扰源,如移动干扰源或对仪器进行屏蔽防护。
样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂,浸提法只对样品进行提取,可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是
实验室常规前处理方法,微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时,消解不充分,还容易发生爆罐等危险 情况。因此,在处理蜡基样品时选用湿法消解方式,并加入加强消解效果,既减小了实验的危险性,又增
加了反应强度。对消解体系考察试验中,发现和-体系可使大部分种类化妆品消化完全,但 能缩短消化时间.有些样品与反应剧烈,易使样品溅出,因此用量不宜过大。对于部分含高岭土, 二氧化钛等的化妆品,消解不完全,可加入少量使样品消化至澄清,但测定时由于的强腐蚀性,可
对仪器的、矩管等产生损害,因此不建议添加,可在消解后过滤测定,并不影响检测结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定,配对t检验法分析测试结果,两种前处理方式无显著性 差异(p > 0.05 )。
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