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工业芴溶剂与物料的比例:
芴馏分结晶一般采用苯 (芴馏分∶ 苯 =1∶ 2.5 )、乙醇(芴馏分∶乙醇 =1∶6 )和含水 5% —25%的(芴馏分∶ =1∶3 )等作溶剂,但收率低,均小于 50%, 所以合适的溶剂与物料比例对工业芴的生产存在影响。
经过实际生产摸索,其芴馏分与混合溶剂配比在1:2的条件下,可到了理想的收率。
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工业芴现有生产工艺以下缺点:(1)由于洗油馏分中芴含量仅有25~35%,故在间歇蒸馏过程中将产生大量的前馏分氧芴馏分、芴前馏分、芴后馏分、残油等,蒸馏的流程较长,需要消耗大量的能源;(2)不利于芴资源在芴主馏分中的集中,大量芴资源损失在氧芴馏分、芴前馏分、芴后馏分和残油中,造成资源的浪费。
在25℃搅拌45分钟使二氧化碳释放完全,然后加入足以使水层为弱酸性的含有适量柠檬酸的35毫升水溶液。分出有机层,用镁干燥,在25℃用旋转蒸发器浓缩,残余液经减压蒸馏,得到二碳酸二叔丁酚无色液体产13。
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《从苊油中提取芴的研究》也公开了一种从苊油中提取芴的方法,其制备步骤为:以煤焦油蒸馏的洗油馏分为原料,采用减压间歇蒸馏切取芴馏分,芴馏分再经过苯类溶剂的洗涤、结晶,得到芴产品。该方法存在以下缺点:(1)减压蒸馏对设备的要求较高,增大了设备投资和操作难度;(2)芴主馏分含芴仅60%以上,将消耗大量的溶剂进行提纯,洗去其中的杂质;(3)芴馏分结晶得到的芴产品纯度不高,仅为90%。CAS NO 86-73-7芴批发厂家
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