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芴酮制备方法:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠,和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒,或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方选用偏钒酸铵时,草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后,放入旋转锅内旋转0.5~1小时,完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒,将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中,使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中,工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml,重庆9-芴酮99.7%,在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时,冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒,由于经过浸泡,触媒物质渗透到载体的所有缝隙中,并经烘干、焙烧后,和载体紧密地结合在一起,同时由于经过转匀处理,触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面,显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明,按照本发明的方法所制作的触媒,使用寿命可达3~4年,比现有技术提高2倍以上,适合于工业应用。
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芴酮及其 下游产 品合成技术 的研究与开发,为加大制药 、 功能性高分子材料等领域发展,9-芴酮99.7%销售,带动相关领域的研发,加强此技术的研究与开发力度对制药 、染料 、 材料等高新技术领域以及对社会 的发展与进步具有深远意义。 同时,随着我国对功能高分子材料的需求增加, 芴酮的市场应用前景是非常可观的。
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1.由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:以工业芴为原料,以9-芴酮和水为溶剂,以碱为催化剂,以季铵盐为相转移剂,以含氧气体为氧化剂,在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴,初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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