地嗪酸作为合成地嗪钠的关键中间体,在现有技术中,甜菊糖苷过滤洗涤干燥三合一,市场上销售的地嗪酸产品的纯度不够高,对其下游产品地嗪钠的纯度有一定的影响,无法满足生产地嗪钠厂家的需求,因此,有必要针对其提纯方法进行进一步的研究。
目前,高纯度菌素类原料药地嗪钠的制备方法一般采用溶媒法工艺,具体步骤为:
(1) 将异辛酸钠溶解于乙醇溶液中,得到异辛酸钠的乙醇溶液;
(2) 在0~30℃中,加入乙醇、地嗪酸、三乙胺混合搅拌溶清,脱色,得地嗪酸溶液;
(3) 将上述的异性酸钠乙醇溶液与地嗪酸溶液混合,析出地嗪钠固体。
(4) 用无水乙醇和洗滤饼,抽滤,得到地嗪钠湿料;过滤干燥。
然而在长期的生产实践中,发现制备出来的地嗪钠存在:颗粒比较小、成粉末状;静电大、流动性不好、做试剂时分装困难;且乙醇残留大等缺点。该工艺仍需进一步改进。
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筒锥式反应过滤干燥一体机 工艺流程
1、搅拌反应:本机为筒锥式结构,可在本机内对物料进行加热或冷却的恒温定时反应;
2、压滤或真空过滤:当反应完后,通过压滤或真空吸滤、过滤滤液,在过滤阶段,由于螺带与过滤介质的良好贴合刮壁作用,可使物料在 薄层滤饼条件下进行过滤,过滤效率;
3、可多次洗涤过滤:过滤滤干后物料,可以加入洗涤液,在机内和物料进行多次自动反应混合再洗涤,洗涤过滤达到洗涤要求后再滤干。
4、真空干燥出料:物料过滤滤干后,在干燥间段筒体夹套及空心轴和螺带同时对物料进行加热,并在顶部抽真空对物料进行真空低温密闭干燥,干燥后自动密闭出料。
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