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视频作者:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的、镉、铅元素

钢研纳克PlasmaMS 300型

ICP-MS

样品测定的精密度在5.0%~8.9%,方法检出限为0.06~0.10mg/Kg,方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时,3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。

我们知道电池是一种高度污染环境的产品,是不可以让小孩随意碰触,是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质,其中重金属超标是比较常见的现象。在重金属中,、镉、铅这

三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生,对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前,市 面上可见多种品牌的电池标榜无、低毒,那是否真如产品广告所说的了。本课题,就这个问题展开调查。

2.1仪器试剂

2.1.1仪器

钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2试验方法

2.2.1电池样品的制备

除去外包装塑料薄膜或纸质包装,用刀具、钳子等干净的工具切开干电池,取出糊状电解液,石墨棒和金属 壳和其他包覆材料,将材料切碎混匀,放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2标准系列的配制

2.2.2.1标准工作液的配制:将Hg、Cd、Pb标准溶液(1.0mg ?

mL-1)稀释成如下表1梯度的单标校正液(瞄/L)

标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度

2.2.2.2内标工作液的配制:将Rh标准溶液(1.0mg ? mL-1)稀释成50 gg/L的内标标准溶液,标准溶液为2% HNO3。

2.2.3样品的微波消解

称取0.25 g的样品到消解罐中,电感耦合等离子体质谱厂家,缓慢加入6 mL和3 mL盐酸,静置2分钟后,置于微波消解仪中按以

2.2.4样品的ICP-MS测定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定、镉、铅的含量。

 

显示没有冷却水,老是熄火,但有水流动,可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?

1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力;

2、或者是冷却水的温度达不到要求,制冷效果不行;

3、换新的冷却水,试试!

4、先检查一下冷却水够不够多,打开水冷机的储水罐,检查水位,不够则加水;

水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连,拔下进水口,开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动,则整个管路没堵,水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水,若见混浊或肮脏,则需更换新水。

若水管路没问题,可看看水冷机是否能正常制冷,设定一个温度(18~20C,ICP-MS冷却所需的),让其工作(不必开ICP-MS),拿温度计测量一下就知道了;

5、我觉得是机器传感器的问题,而不是冷却水本身;

6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题;

ICP-MS装机量已在8000台以上,仅中国目前每年的新增装机数就超过500台。近三年来,国际上ICP?MS 的主要生产商推出了若干型号的四极杆式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号,PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号, 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购,并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号,而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS

300 。

四极杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四极杆分析器、真空系统和检测器等硬件部

分组成(部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分),此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分,看近年来的技术进展。

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