脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量
软磁性金属和合金材料用途广泛, 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。
纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下, 氧在材料中是一种有害元素。 因此, 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、
库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷,采用定氧仪O-3000, 选用工具钢标样绘制氧校准曲线, 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。
应用氧氮分析仪器,采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量, 使用较佳条件, 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之间, 结果精密度和准确度令人满意。
氧氮氢分析仪需要用到哪些气体?
载气:高纯氦气、高纯氮气或者高纯氩气(99.999%),不同类型的仪器,不同类型的样品所选用的载气不同。
动力气(脉冲加热炉打开及关闭系统)--压缩空气或者普通氮气。
红外测氢和热导测氢有什么区别?
红外测氢和热导测氢都可以准确检测出样品中氢元素的含量,依据红外测氢和热导测氢我们制造出不同类型的仪器。
红外测氢是将样品中的氢通过加热炉提取出来后,再通过氧化剂氧化成气态H2O,然后进入红外检测器检测H2O的含量,进而通过软件计算出样品中氢的含量;热导测氢是将样品中的氢通过加热炉提取出来后,进入热导检测器检测H2的含量,进而通过软件计算出样品中氢的含量。
红外测氢和热导测氢分析样品中氢元素的含量范围不同,热导测氢类的仪器测定氢元素的含量范围更宽,而红外测氢类的仪器测定氢元素的含量范围很窄,特别是高氢样品无法检测。
红外测氢类的仪器可以实现氧氮氢三元素联合测定,热导测氢类的仪器测氧氮氢三种元素的含量则需要两次进样,不能联测。
氧氮氢分析样品需要制备吗?
金属中气体分析,试样制备是非常关键的一步。
对于氧分析的取样、制样要求:取样的代表性(防止氧的偏析)和防止试样氧的污染两个方面。对于不同的材料,取制样的要求是不同的。对于钢铁中氧的测试,根据GB/T11261-2006要求,试样应车制成ф4~5mm,价格,长度大于30mm的圆棒,表面粗糙度Ra3.2μm 以上。抛光后有机试剂超声洗涤两次,风干,放置干燥器中备用。车制车床的转速等都有严格的要求。一般的稀有有色金属,对块状试样,采用清洁的锉刀、车床等工具慢速处理表面;将处理好表面的试样,用剪刀小心剪成适合分析的小块,对于较脆的块状样品,则可直接深度扒皮后取心部。对于海绵或粉末状试样,需根据要求,考虑烘干,分析时混匀后称量,一般要用镍箔或锡囊包裹。
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