纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫:近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一,通常要求小于10ug/g。目前高频燃烧红外吸收光谱法,以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时,硫会和氧气在高温下反应生成so2,碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此,当测定 APT中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定,对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验,结果令人满意。
高频红外碳硫分析仪的日常使用
1、高频红外碳硫分析仪分析样品所用的坩埚需要马弗炉中加热温度升到1000度到1200度,恒温2小时后,自然冷却至一定温度时,取出放干燥器中冷至室温备用。
2、分析低含量样品所用的钨粒需在恒温箱中,加热至200度烘2小时后,取出在干燥器中冷却后使用。
3、高频红外碳硫分析仪设置了高频输出功率调节,在未打开仪器电源之前,用万用表测试电网电压后,将换档开关拨至电网电压基本一致的档位上,开始调试仪器。方法是当然界电网电压为220V时,调至230V档为减小输出功率,调至210档为增加输出功率。
4、打开总氧气阀门,打开仪器电源,按技术员所教操作。
5、高频红外碳硫分析仪每天仪器示打开电源前或分析200个样品后,需清扫一次过滤网及整个炉腔。
6、每天应检查高频炉正前方的干燥剂和脱脂棉。一旦发现干燥剂1/3变红或结块,都应立即更换。脱脂棉长期使用1/3变黄后,也应立即更换。更换时将旋转试管下方的螺杆,使试管下降至能离开上端面为止,取出试管,更换后按原装好拧紧,检查不漏气为止。
7、每月应清洗过滤网一次,全自动CS分析仪价格,清洗方法是:按上述'清扫方法'取出过滤网后,再取出过滤网上、下两只密封圈,将粉尘清扫后,放入超声波清洗器中,在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。打开超声波清洗器电源。30分钟后取出过滤网,用蒸馏水反复清洗后,用无水乙醇清洗。取出过滤网用电吹风干或放入烘箱烘干,装上、下O型密封圈,涂上真空硅脂,按原来的方法,检查不漏气为止。
10、高频红外碳硫分析仪使用时每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管,若发现有老化或弹性不好时应立即更换。
纳克高频红外碳硫仪测定仲钨酸铵(APT)中微量硫样品前处理
APT在 不 同 温 度 下 的 分 解 过程,当使用高频红外法测定 APT 中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。因此温度应该大于482.3℃,实验温度可选为500℃。为了确定实验时间,将样品分别放入马弗炉中灼烧0.5、1、1.5、2小时,发现1小时后样品质量不再变化,质量约损失11%,因此实验选择500℃灼烧1小时为样品前处理条件。
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