纳克高频红外碳硫仪测定仲钨酸铵(APT)中微量硫样品前处理
APT在 不 同 温 度 下 的 分 解 过程,当使用高频红外法测定 APT 中的硫时,要确保热分解将水和铵完全除掉,保证硫测定的准确性。因此温度应该大于482.3℃,实验温度可选为500℃。为了确定实验时间,将样品分别放入马弗炉中灼烧0.5、1、1.5、2小时,发现1小时后样品质量不再变化,质量约损失11%,因此实验选择500℃灼烧1小时为样品前处理条件。
高频红外碳硫分析仪的日常使用
1、高频红外碳硫分析仪分析样品所用的坩埚需要马弗炉中加热温度升到1000度到1200度,恒温2小时后,自然冷却至一定温度时,取出放干燥器中冷至室温备用。
2、分析低含量样品所用的钨粒需在恒温箱中,加热至200度烘2小时后,取出在干燥器中冷却后使用。
3、高频红外碳硫分析仪设置了高频输出功率调节,在未打开仪器电源之前,用万用表测试电网电压后,将换档开关拨至电网电压基本一致的档位上,开始调试仪器。方法是当然界电网电压为220V时,调至230V档为减小输出功率,调至210档为增加输出功率。
4、打开总氧气阀门,打开仪器电源,按技术员所教操作。
5、高频红外碳硫分析仪每天仪器示打开电源前或分析200个样品后,需清扫一次过滤网及整个炉腔。
6、每天应检查高频炉正前方的干燥剂和脱脂棉。一旦发现干燥剂1/3变红或结块,都应立即更换。脱脂棉长期使用1/3变黄后,也应立即更换。更换时将旋转试管下方的螺杆,使试管下降至能离开上端面为止,取出试管,更换后按原装好拧紧,检查不漏气为止。
7、每月应清洗过滤网一次,清洗方法是:按上述'清扫方法'取出过滤网后,再取出过滤网上、下两只密封圈,将粉尘清扫后,放入超声波清洗器中,在清洗槽内加入蒸馏水和洗洁精。打开超声波清洗器电源。30分钟后取出过滤网,用蒸馏水反复清洗后,用无水乙醇清洗。取出过滤网用电吹风干或放入烘箱烘干,装上、下O型密封圈,涂上真空硅脂,按原来的方法,检查不漏气为止。
10、高频红外碳硫分析仪使用时每季度应检查经过压紧阀内部的硅橡胶管,若发现有老化或弹性不好时应立即更换。
一般的红外碳硫分析仪分析方法有哪些呢?
1、容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。
2、重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,全自动CS分析仪厂家,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量后计算得出硫的含量。
3、电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是准确,快速、灵敏。多用于低碳、低硫的测定。测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。
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