溶剂法橡胶促进剂m精制提纯全密闭过滤洗涤干燥一体机 工艺步骤
(1) 萃取精制
首先向反应釜中加入复合溶剂(复合溶剂为、和四的混合物),开启搅拌及回流,调节搅拌转速;然后将常规高压法合成的2-并唑粗品缓慢加入反应釜中,升温至60℃进行萃取精制;
(2) 洗涤提纯
保温结束后,降温至25℃,然后进行固液分离(固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液,对所得混合溶剂母液进行蒸馏,得到混合溶剂重新利用),采用复合溶剂对分离所得固体进行洗涤,洗涤后制得湿品;
(3) 低温干燥
将所得湿品进行干燥(干燥温度为110℃,干燥时间5h),干燥后得到精制的硫化促进剂2-并唑。
(4) 所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状,初熔点为175.0℃,HPLC分析显示,产品纯度为98.66%,收率为93.72%。
过滤洗涤干燥机脱水、过滤:在前述中性反应物溶液中加入钠,进行脱水过滤,得滤液;减压蒸馏:将前步骤滤液采用减压蒸馏工艺去除溶剂;得粗反应物;重结晶,往粗反应物中加入进行重结晶,冷却过滤,再进行第三次水洗后真空干燥,制得双酚F型树脂干品,纯度98.95%,熔点107.5℃。过滤洗涤干燥机脱水、过滤:在前述中性反应物溶液中加入钠。
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