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孝义市金精化工有限公司
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芴酮制备方法
已公开的汽相方法有:用的方法(US一1374695)用钒酸镁和硫酸钾的方法(Zh Pyirl Khim 35 ，693- 696 ，用和的方法(化工杂志56(6)413- 416) ，用、一氧化硅和硫酸钾的方法(US- - 2956065)，用钒、钛和碱金属的方法(JP-A一60-233028).发明申请96123084.3公开了一种通过使芴和一种含分子氧的气体的汽相催化氧化生产芴酮的方法.
本发明的目的是提供一种采用通过浸泡、转匀、烘干和焙烧等过程组成浸涂工艺制作的含钒触媒，将熔化的芴滴入压缩空气流中，空气流流经装有触媒的反应器完成氧化反应生成工业芴酮，再通过碱金属氢氧化物溶液进行提纯而获得精制芴酮的制备方法。
按照本发明，在制作钒钾触媒时，含钾化合物选用硫酸钾;制作钒锡触媒时，含锡化合物选用氯化亚锡;制作钒钛触媒时，含钛化合物选用偏钛酸或钛酸或二氧化钛。
按照本发明的芴酮制备方法所述的惰性载体选用浮石或碳化硅或氧化铝或二氧化硅等惰性物质，9-芴酮99.9%，形状可为鞍形、柱形、柱粒形等，粒径可选用3~ 15mm，优选3~10mm。
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一种芴酮的制备方法：
触媒的制作过程采用漫徐工艺:
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒，或者和含钛化合物及含钾化合物制作钛与钒的原子比为10~30，9-芴酮99.9%批发，钾与钒的原子比为0.1~1的钒钛触媒，
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0.016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~25，溶解后浸入占草酸水溶液水体积50~85%的惰性载体，然后进入边加热、边搅拌的浸泡过程，
3)待水分燕发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程，
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时，过程结束，
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对芴酮 的生成：
分光光度法 测定 离解 常数以 ３５％乙醇水溶液作溶剂 ， 试剂配成 ｌ０一ｓｍｏｌ／Ｌ浓度 ， 试样 以 ＨＣＩ和 ＮａＯＨ 溶液调节 ｐＨ 值， 以 ＮａＡｃ． ＨＡｃ， Ｎａ２ＨＰＯ． 和 ＮａＨ Ｏ． 作缓冲液， 离子强度 用饱和 ＮａｚＳｏ４溶液控制， 试样分别 在 ７５１型 紫外 可见分光光度计上进行不同波长的光 密度测定 ， 部分数据 的吸收光 谱见 图 １， 根据 同一 波长下 ， 光 密度 与 ｐＨ 值 的关系。 用 作 图法测试 离解常 数 ． 不同波长测 出 的离解 常 数 极 为相 近 ， 取其平 均值 ． 对苯芴酮共有 四级 离解 常 数 ： ｐＫ ＝２．１４．ｐＫ２＝５．８６， ｐＫ ８．７９。 ｐＫ． ＝１ １．６８．
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