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工业芴提纯精芴的新型设备的具体实施方式
将粗芴、非极性、极性溶剂按照质量比1:2:2的比例通过原料进口5加入反应釜3中,打开程序升降温控制装置11加热,开启搅拌机8,加热至90°C,至粗芴全部溶解。通过程序升降温控制装置11调节反应釜3温度,使温度保持在15C/min的降温的速度进行程序降温结晶,结晶终温控制在30°C。出现固相和液相,固相在反应釜3的下层,液相在上层,液相通过出口阀15与固相分离并排出,加热产生的蒸汽进入回流冷凝集气装置4中,通过冷凝再回到反应釜3中;液体中非极性和极性溶剂以及溶解的杂质可再经过体外蒸馏设备(现有设备)蒸馏回收非极性和极性溶剂。固相为精制的精芴通过反应釜3底阀18放出,过滤得精芴。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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工业芴提纯精芴的新型设备:
根据相关文献报道以20%一30%的重质洗油为原料,间歇蒸馏切取含芴量质量分数大于60%的主馏分加入到中进行结晶,过滤干燥得到芴的纯度为93%。同时回收,使循环使用。文献报道利用与粗芴一次洗涤1:1的比例,然后以与芴0. 8:1的比例进行二次洗涤可以得到芴纯度为95%。在芴的纯度上还无法满足工业上要求。因此,积极开发芴的分离提纯技术和设备,将会使重质洗油资源得到合理利用,具有一定经济效 益和社会效益。
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