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三醋酸甘油酯:
无色无味油状液体,能与乙醇、、和苯混溶,微溶于水和。用作过滤嘴粘结剂和香料固定剂,溶剂,增韧剂。并能应用于化妆品、铸造、、染料等行业。本品无毒、无刺激性。
中文名
三醋酸甘油酯
外文名
Triacetin
CAS号
102-76-1
EINECS号
203-051-9
1、由甘油与乙酸酯化而得。将甘油预热到50-60℃后,加入乙酸、苯和硫酸。加热搅拌回流脱水,脱水完后回收苯,再加入乙酐,加热4h。冷却后用5%碳酸钠中和pH至7,分去水层,粗油用氯化钙干燥。减压蒸馏,收集128-131℃(0.93kPa)馏分,即为甘油三乙酸酯。2、由醋酐与热甘油酯化后经真空蒸馏提纯而得。3、酯化反应 向塔釜中分别加入一定量的甘油、冰醋酸(醇酸摩尔比为1∶4)、固载型杂多酸催化剂(醇质量的2.5%)和带水剂(温度调节剂),加热塔釜液,使釜液处于微沸或沸腾状态下,进行反应精馏操作。塔顶分水器中的酯相返回精馏塔,水相采出。当塔顶分水器无水滴分出时,向塔釜中加入一定量的醋酐,继续反应4h后,终止酯化反应,冷却后,即得粗酯。两种不同的操作方式生产三醋酸甘油酯
三醋酸甘油酯生产有间歇和连续两种不同的操作方式。连续法生产同间 歇法相比,原材料单耗较低,设备利用率较高,生产的自动化程度高,产品的质 量较好,但设备的投资费用较高,适用于大规模生产。国外一般采用连续法生产三醋酸甘油酯,但国内大多采用问歇法生产,铸造用三醋酸甘油酯供应商,在生产技术和产品质量控制上与国 外还有一定差距,在节能降耗和提高产品质量方面还有较大空间,采用连续法生 产是我国未来三醋酸甘油酯产业发展的必然选择。
首先甘油与冰醋酸在酸性催化剂作用下,通过加热发生酯化反应,得到三醋酸甘油酯半成品;然后通醋酸干深度酯化,得到三醋酸甘油酯粗品;通过适当的分离纯化,毕节铸造用三醋酸甘油酯,得到三醋酸甘油酯产品。尽管不同的三醋酸甘油酯生产厂家的生产工艺不尽相同,但其生产的基本流程和原理大致相同。
由于甘油与冰醋酸在酸性催化剂作用下的酯化反应是一个可逆反应,为了使甘油能充分酯化,铸造用三醋酸甘油酯批发,除了让冰醋酸适度过量以外,还应当不断除去反应所生成的水分。工业上一般通过精馏的方法不断除去反应所产生的水分,使用脱水剂可以提高除水效果。
上述反应所采用的酸性催化剂文献报道的种类很多,如硫酸、对甲本磺酸、固体强酸、离子液体等,但考虑到成本与实际应用效果,工业上一般采用硫酸或是对甲本磺酸作催化剂。由于上述酯化反应不够完全,同时冰醋酸过量。
反应结束后要进行一个简单的分离(俗称预脱酸过程),除去过量的冰醋酸和反应过程中生成的单醋酸甘油酯以回收套用,得到三醋酸甘油酯半成品,主要成分是三醋酸甘油酯和二醋酸甘油酯的混合物,其中的二醋酸甘油酯通过过量醋酐的深度酯化转化为三醋酸甘油酯,从而得到三醋酸甘油酯粗品。
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