河南ICPMS质谱仪厂家-钢研纳克

ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆

（1）改进后密闭酸溶：称取50 mg样品于密闭溶样罐中，分别加入1 mL HNO3和2 mL HF，在电热板上加热 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，装入密闭罐中，放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后， 开盖，并置于低温电热板上缓慢蒸干，赶净HF，然后加入1.5 mL HNO3，蒸发至干，加入4 mL体积分数为50% 的HNO3，封闭后置于150r烘箱中加热12 h，冷却至室温后，将溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上机测定。

（2） 偏硼酸锂熔融分解样品：称取样品100mg于石墨坩埚中，加入400 mg烘干过的偏硼酸锂，充分搅拌均匀， 放入预先升温至1000r的马弗炉中，在此温度熔融15 min，取出后倒15 mL热的10 % HNO，使用超声波震荡溶 解30 min左右，待固体完全溶解后，将溶液转移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO，稀释至刻度，摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中，上机测定。

（3） 熔融分解样品：称取样品100mg于刚玉坩埚中，加入1 g Na2O2，用细玻璃棒充分搅拌均匀后， 再覆盖一层Na2O2 （约0.5 g），置于700r的马弗炉中熔融15 min，取出，待室温冷却后，将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中，在电热板上加热5分钟左右，取下后冲洗坩埚，将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上机测定。

从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果，Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效，

如果 ICP-MS 质谱仪的灵敏度低，可能有以下一些原因和解决方法???

样品制备问题：确保样品的制备方法正确，避免污染或损失。

仪器校准：定期进行仪器的校准和质量校正，确保仪器的准确性。

离子源条件：优化离子源的参数，如射频功率、气体流量等，以提高离子化效率。

接口和锥体维护：定期清洁和维护接口和锥体，以减少离子传输的损失。

检测器性能：检查检测器的状态，确保其正常工作。

质谱干扰：排除可能存在的质谱干扰，如基质效应、多原子离子等。

气体质量：使用高纯度的气体，以避免气体不纯对灵敏度的影响。

样品提升率：检查样品的提升率是否合适，过低的提升率可能导致灵敏度降低。

仪器老化或故障：如果仪器使用时间较长或出现故障，ICPMS质谱仪厂家，可能需要进行维修或部件更换。要解决灵敏度低的问题，可能需要综合考虑以上因素，并进行逐步排查和优化。

3. 如何进行仪器的校准和质量校正？

进行 ICP-MS 质谱仪的校准和质量校正可以确保仪器的准确性和可靠性，具体步骤如下???

硬件校准：

进行电子学参数的校准，包括离子能量、离子束流、放大器增益等。

进行离子光学系统的校准，包括离子传输效率、离子聚焦等。

元素校准：

使用标准溶液进行元素的校准，可以选择物质或商业标准物质。

根据标准溶液的浓度和质谱仪的响应信号，建立元素的校准曲线。

根据校准曲线，对未知样品进行浓度的测量和计算。

质量校正：

进行质量的校正，以消除同位素的影响。

进行质量偏差的校正，以保证不同质量数的离子有相同的响应信号。

在校准和质量校正过程中，需要注意以下几点???

选择合适的标准溶液和校准方法，以确保校准结果的准确性。

定期进行校准和质量校正，以保证仪器的准确性和稳定性。

记录校准和质量校正的结果，以便后续分析时参考。

需要注意的是，不同的仪器型号和分析要求可能会对校准和质量校正有具体的要求，因此好参考仪器的操作手册和制造商的建议进行操作。

PLASMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每个部件都关

系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。

蠕动泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及的稳定性

样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)

使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响检测信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力都在正常条件下，并且不使用的时候，需要

松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管

放松。

样品以什么速率被传输到非常重要。不同由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。