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工业芴精制方法评价:三相结晶法

在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。

虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。

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工业芴三相结晶法:

三相结晶过程中,在较佳配比、降温速度和结晶终温下操作,既能获得较高的产品收率,又能获得较高的产品纯度由于引入第三相溶剂水,增大了液、固比,因而使用低的溶剂消耗量就能达到好的分离效果,对以异构物或沸点接近的物质为杂质的有机化学品,在其它方法难以奏效的情况下用三相结晶法有突出的效果,该方法对于低纯度产品的分离与精制尤其适用,而且操作简单易行生产成本低。对每次结晶后的水相,一方面可考虑重复使用,CASNO 24324-17-2报价,或者直接排放,由于水用量较小,也不会对环境造成大的危害。

溶剂结晶方法的工艺路线采用:原料工业芴(95.4%)→一步结晶产品(97.94%)→两步结晶产品(大于98.84%)→三步结晶产品(大于99.34%)→高纯精芴(>99.5%)。

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工业芴熔融结晶法:

结晶过程中保持适当的冷却与“发汗”速度是实现原料有效分离的关键,结晶过程中通以适量的气体搅拌以及“发汗”过程中采用变温“发汗”程序均对分离效果有较大的提高作用,当晶层中芴含量较高时,“发汗” 过程的提纯作用虽不大但对产品脱色的效果很显著,本研究受现有精制设备和控制手段的限制,只使物系实现一定程度的分离,今后,若能对这两种条件进行改进,使用该方法定能获得更好的分离效果。

新的溶剂结晶方法在工业芴的精制方面具有突出的优点。使用这种方法,不仅能制取高纯精芴,而且收率高。另外,应用该方法基本上能实现溶剂的完全回收,无“三废”排放,因而具有一定的社会效益。而且工艺简单、操作方便、容易实现工业化。

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