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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
结晶过程由以下几个阶段组成:过饱和溶液的形成,晶核的出现,晶体生长和再结晶。各个阶段在时间上的次序可能不同,它们或者一个接着一个或者几乎彼此兼容地同时进行。
溶质从溶液中结晶出来,要经历两个步骤。首先要产生微观晶体作为结晶的主要,即晶核,然后晶核长大成为宏观晶体。无论是使晶核产生或是使晶核长大,均须有一个推动力,此推动力为浓度差,称为溶液过饱和度。产生晶核的过程称为成核(或晶核形成),晶体长大的过程称为晶体生长。
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精芴的制取方法:
三相结晶法
将粗芴馏分(290~310℃)再精馏切取 293~297℃的窄馏分,然后冷却结晶,过滤得粗芴。粗芴用-水重结晶,可得到熔点 113~115℃的芴,纯度>95%。该方法提高芴纯度有一定限制。另外,溶剂回收也比较麻烦。
钾熔法:将精馏得到的 292~302℃窄馏分,加 KOH 在 280~300℃下熔融,得到的钾熔物再用水解法转化为芴。再精馏切取 292~298℃窄馏分,重结晶后得到工业芴,该法操作环境差,不能获得高纯度精芴。
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工业芴的精制方法之溶剂结晶原理:
重结晶是结晶的重要方式,是提纯固体混合物的一种方法。它的一般过程是使待重结晶物质在较高温度下溶于合适的溶剂中,趁热过滤,以除去不溶物质和有色的杂质(加活性炭煮沸脱色),将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。重结晶不仅能够在过饱和度高的情况下进行,也能在过饱和度低的情况下进行。
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