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由和9一芴酮在酸催化剂作用下经酚缩合反应合成双酚芴, 此反应属于碳正离子机理。 在酸催化剂作用下,9一芴酮成为亲电体, 在反应时作为进攻的亲电体实际上是碳正离子。
通过综合比较, 我们拟采用硫酸为质子酸催化剂, 不过纯化工艺与传统的硫酸法不同。 传统的硫酸法, 产品的纯化采用与水经过反复洗涤除去和过量的, 因此会产生大量含酚废水和含有机物的废酸, 对环境造成严重危害, 处理困难并且增加了和硫酸的消耗。 我们不再采用与水反复洗涤来纯化产品。
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以丁酯为萃取剂, 当搅拌时间为30min, 搅拌速度为100r/rain, 温度为50℃, 溶剂比为1: 1时, 经液一液萃取后水相中浓度达到0. 309/L;温度为50。 C, pH值为6. 69, 溶剂比为2: 1时, 其他条件同液。 液萃取法, 加盐液. 液萃取后水相中浓度达到0. 419/L。 以苯为共沸剂、 釜温为80~90。 C,共沸剂与含酚废水的体积比为2: 1, 柱温为75~80℃时, 水相中的浓度达到O. 0909/L。
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在带有搅拌的2. 5L的反应釜中依次加入350g双酚芴、0. 219g催化剂(催化剂的质量是双酚芴和质量总和的0.5‰,下同) 和140g(双酚芴质量的40%) ,开启搅拌, 用真空泵抽真空,采用N 2 置换掉反应釜里面的空气,置换三次后, 在真空度≥-0.095MPa后,关闭真空开始升温,使双酚芴和催化剂在溶剂中溶解,当温度升到100℃时开始少量通,当温度升到反应温度120℃后开始稳定通,持续通入88g,控制反应温度在120 ~ 125℃,反应釜压力控制低于0. 4MPa,加完后保温熟化,直到反应釜内压力不再下降为止。然后温度降到105℃左右开始负压脱溶剂,直到基本无溶剂脱出为止;然后降温到80℃,脱气30min,放料得到成品聚醚。
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